关于肉桂酸的制备流程和注意事项？
仪器药品
空气冷凝管、温度计、电热套、三口瓶、水汽发生器、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、
烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、热水漏斗、刚果红试剂等
苯甲醛
11mL（新蒸）、
30%乙醇
无水碳酸钾
6g、碳酸钠
15g、醋酸酐
14mL（新蒸）、活性炭、浓盐酸
实验步骤
在装有空气冷凝管及温度计的三颈烧瓶中，加入新熔融过并研细的
6g无水醋酸钾粉
末，14mL（15g，0.15mol）新蒸馏过的醋酐，11mL（11g，0.1mol）新蒸馏过的苯甲
醛然后在
135~174℃油浴上回流
1.5小时左右
反应结束移去热源，冷却至
80~100℃，转移至
250mL长颈圆底烧瓶中。以少量热水冲
洗反应瓶数次，合并转移至圆底烧瓶中。再加入
100mL水及固体碳酸钠[注
6]10~15g，使溶液
呈碱性。加热蒸馏
馏出液为带有油珠的乳浊液，蒸馏至馏出液无油珠为止。
于圆底烧瓶内的残留液中加入少量活性炭，将装置改为回流装置，煮沸数分钟进行脱色。
趁热抽滤，滤液小心地用浓盐酸酸化直至用刚果红试纸检验呈酸性。冷却，待结晶全部析出
后再进行抽滤，并以少量冷水洗涤沉淀。抽干后的粗产品在
80℃左右的烘箱中烘干，产率
为
40~50%。
肉桂酸可用热水或
3∶1的稀酒精重结晶。纯肉桂酸的熔点为
131~132℃
肉桂酸的制备
肉桂酸，化学名称3-苯基-2-丙烯酸，是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、香料、塑料和感光材料等产品的生产中，也是新型甜味剂阿斯巴坦的前手性化合物的中间体。肉桂酸有顺式和反式两种异构体，普通是反式。肉桂酸是无色针状单斜晶体，不溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。肉桂酸受热时脱羧基而成苯乙烯，氧化时生成苯甲酸。肉桂酸存在于妥卢香脂、苏合香脂等中。肉桂酸主要用于制酯类，供配制紫丁香型等花香香精和医药等用。报道一、在1000mL四口烧瓶中，插入搅拌器，温度计，滴液漏斗和一个与氧气瓶相连的橡胶管。加入片碱20g，水600mL，银/铜催化剂6g，搅拌升温，通入氧气，流速4L/min，控制温度45-50℃。10分钟后开始滴加桂醛60g，流速0.5g/min，滴加完毕后继续通氧气15分钟。滤去滤渣，得到淡黄色溶液，滤渣用水冲洗。将洗液合并滤液，升温至70-80℃，加入盐酸，调节pH至2后，冷却到室温，抽滤，干燥既得到64.5g肉桂酸白色晶体，其熔点为132-133℃，收率为95.8％。肉桂酸存在有顺式和反式两种异构体。反式异构体可用作食品香料，除从天然原料(苏合香)提取之外，还可按下法制备;1.从苯甲醛、无水醋酸钠和醋酸酐在吡啶存在下起柏琴反应。2.从苯甲醛和醋酸乙酯起克苯生缩合反应。3.从苯甲醛和乙酰氯反应。4.从苄叉丙酮以次氯酸钠氧化。制作方法(1)的如下：将32.5千克无水碳酸钾，25千克乙酸加入反应锅，慢慢加热至120℃，待二氧化碳气体减少时，滴加100千克苯甲醛和100千克醋酐。在搅拌下，加热至150～160℃，控制分馏柱塔顶温度在120℃左右，待乙酸蒸出约45千克时，再滴加醋酐75千克，当不再有乙酸蒸出时，将反应温度提高至180℃。蒸出过量的醋酐，约3h结束。加10%氢氧化钠中和至pH=9。通入蒸汽除去少量的苯甲醛放置过夜。用10%盐酸酸化，此时即有白色沉淀析出，至pH=5，用离心机甩滤、洗涤，然后将桂酸置100～110℃烘房内鼓风干燥，得肉桂酸成品。
肉桂酸的制备失败原因
肉桂酸的制备失败原因：发生了坎尼查罗反应。肉桂酸，又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸，是一种有机物，化学式为C9H8O2，是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。植物中由苯丙氨酸脱氨降解产生的苯丙烯酸。主要用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药、有机合成等方面。合成肉桂酸的方法众多，主要合成方法如下：⑴Perkin合成法。⑵苯甲醛2丙酮法。⑶苄叉二氯2无水醋酸钠法。⑷肉桂醛氧化为肉桂酸法，以H2O2（浓度要求为90%～100%属危险品）、NaClO2等无机氧化物为氧化剂进行氧化，需要大量有机溶剂如丙腈、苯等，污染环境，不利于工业化；或是分子氧化法，其中液相催化氧化法收率较低（70%左右），且也使用大量有机溶剂。美容方面肉桂酸可应用于美容方面，酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶，它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应，肉桂酸有抑制形成酪氨基酸酶的作用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅，甚至消失，是高级防晒霜中必不可少的成分之一。肉桂酸显著的抗氧化功效对于减慢皱纹的出现有很好的疗效。肉桂酸同时还具有很好的保香作用，通常作为配香原料，被用作日化香精中的定香剂。
苯甲醛分别同丙二酸二乙酯，过量丙酮或乙醛相互作用应得到什么产物？从这些产物如何进一步制备肉桂酸？
苯甲醛分别同丙二酸二乙酯、丙酮、乙醛都可发生α-H反应，稀碱条件下，丙二酸二乙酯、丙酮、乙醛都可形成α-位碳负离子，进一步进攻苯甲醛的羰基碳，发生亲核加成，形成β-羟基醛。
如果要获得肉桂醛，可直接用苯甲醛与乙醛作用，生成β-羟基醛（苯甲醛的醛基转化为羟基，乙醛的醛基保留），加热后，β-羟基醛失水即可获得肉桂醛。分子式不好打，这样文字叙述了。找本有机化学书，仔细看看，应该有这类反应式。
苯甲醛与乙醛反应得到什么产物，如何制得肉桂酸呢？
得到苯甲酸乙酯
以肉桂酸为原料，可按下述两种方法操作制得3-苯丙酸。（1）将肉桂酸与80-90℃的氢氧化钠溶液混合使成钠盐，向溶液添加雷尼镍后，缓缓滴加水合肼。冷至20℃，加盐酸至pH=1，即析出3-苯丙酸。（2）在搅拌下，将2.5%的钠汞齐慢慢加入肉桂酸与氢氧化钠溶液的混合物中，肉桂酸被产生的新生氢还原为苯丙酸。将反应混合物盐酸酸化，苯丙酸即呈油状物析出，并很快固化，用热水重结晶，即得成品。